XÂY DỰNG PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH 11 CHẤT CẤM TRỘN TRÁI PHÉP TRONG THỰC PHẨM BẢO VỆ SỨC KHỎE HỖ TRỢ GIẢM CÂN BẰNG SẮC KÝ LỎNG KHỐI PHỔ PHÂN GIẢI CAO

Tóm tắt

Phương pháp sắc ký lỏng ghép khối phổ phân giải cao (LC-HRMS) đã được xây dựng để xác định đồng thời 11 chất hóa dược trộn trái phép trong thực phẩm bảo vệ sức khỏe hỗ trợ giảm cân, bao gồm sibutramin, phenolphthalein, desmethylsibutramin, didesmethylsibutramin, benzylsibutramin, chlorosibutramin, fenfluramin, lorcaserin, bumetanid, orlistat và cetilistat. Cột sắc ký Waters XBridge C₁₈ (100 × 2,1 mm; 3,5 μm) được sử dụng làm pha tĩnh. Pha động gồm dung dịch acid formic 0,1% trong nước (A) và acetonitril (B), được rửa giải theo chương trình gradient với tốc độ dòng 0,2 mL/phút. Nhiệt độ cột được duy trì ở 40°C và thể tích tiêm mẫu là 2 μL. Việc phát hiện được thực hiện bằng đầu dò khối phổ sử dụng nguồn ion hóa phun điện tử gia nhiệt ở chế độ ion dương (HESI+). Mẫu được xử lý bằng phương pháp chiết rắn–lỏng có hỗ trợ siêu âm, sau đó làm sạch bằng than hoạt tính trước khi phân tích. Phương pháp được thẩm định theo hướng dẫn của AOAC và Quyết định 2002/657/EC đối với các chỉ tiêu về tính đặc hiệu, tính tuyến tính, độ đúng và độ chụm. Kết quả cho thấy phương pháp có tính đặc hiệu tốt và đáp ứng tính tuyến tính trong khoảng nồng độ từ 50–200 ng/mL, với độ thu hồi đạt 80–110%, độ lặp lại nhỏ hơn 11% và độ tái lặp nội bộ nhỏ hơn 15%. Phương pháp đã được áp dụng để phân tích 87 mẫu thực phẩm bảo vệ sức khỏe thu thập trên thị trường Hà Nội trong giai đoạn từ tháng 4 năm 2025 đến tháng 3 năm 2026. Kết quả phát hiện 27 mẫu có chứa các chất hóa dược trộn trái phép.